4.2  快速灰化法

        本部分包括两种快速灰化法：方法A和方法B。

  4.2.1  方法A

  4.2.1.1  方法提要

        将装有煤样的灰皿放在预先加热至（815±10）℃的灰化快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

  4.2.1.2  专用仪器：快速灰分测定仪（见附录B中图B.1）。

  4.2.1.3  试验步骤

  4.2.1.3.1  将快速灰分测定仪预先加热至（815±10）℃。

  4.2.1.3.2  开动传送带病将其传送速度调节到17mm/min左右或其它合适的速度。

        注：对于新的灰分快速测定仪，需对不同煤种与缓慢灰化法进行对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况，调节传送带的传送速度。

  4.2.1.3.3  在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（0.5±0.01）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.08g。

  4.2.1.3.4  将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。

  4.2.1.3.5  当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

  4.2.2  方法B

  4.2.2.1  方法提要

        将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

  4.2.2.2  仪器设备：同4.1.2。

  4.2.2.3  试验步骤

  4.2.2.3.1  在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

  4.2.2.3.2  将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿这你跟的煤样灰化。待（5-10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cn的速度把其余各排灰皿中的煤样灰化。待（5-10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。

  4.2.2.3.3  关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。

  4.2.2.3.4  从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

  4.2.2.3.5  进行检测行灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。

  4.3  结果的计算

        按式（2）计算煤样的空气干燥基灰分：

                                           A_ad＝m₁/m×100      ........................（2）

        式中：

        A_ad——空气干燥基灰分的质量分数，%；

        m——称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）；

        m₁——灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。

  4.4  灰分测定的精密度

        灰分测定的精密度如表2规定。

表2      灰分测定的精密度

灰分质量分数/%	重复性限Aad/%	再现性临界差A4/%
＜15.00	0.20	0.30
15.00-30.00	0.30	0.50
＞30.00	0.50	0.70

  5、挥发分的测定

   5.1  方法提要

        称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

  5.2  仪器设备

  5.2.1  挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图3所示。坩埚总质量为（15-20）g。

  

  5.2.2  马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±5）℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃左右时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（20-30）mm处。

        马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。

  5.2.3  坩埚架：用镍鉻丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方（见图4）。

  

  5.2.4  坩埚架夹（见图5）。

 

  5.2.5  干燥器：同3.1.3.3。

  5.2.6  分析天平：同3.1.3.6。

  5.2.7  压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。

  5.2.8  秒表。

  5.3  试验步骤

  5.3.1  在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.01）g，称准至0.002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

        褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成宽度约3mm的小块。

  5.3.2  将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

        注：马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保住在放入坩埚及坩埚架后，炉温在3min内恢复至（900±10）℃为准。

  5.3.3  从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量 。

   5.4  焦渣特征分类

       测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：

        a)  粉状（1型）：全部是粉末，没有相互粘着的颗粒；

        b)  粘着（2型）：用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末；

        c)  弱黏结（3型）：用手指轻压即成小块；

        d)  不熔融粘结（4型）：以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽；

        e)  不膨胀熔融粘结（5型）：焦渣形成扁平的快，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面有银白色光泽更明显；

        f)  微膨胀熔融粘结（6型）：用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）；

        g)  膨胀熔融粘（7型）结：焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm；

        h)  强膨胀熔融粘结（8型）：焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。

        为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。

  5.5  结果的计算

        按式（3）计算煤样的空气干燥基挥发分：

                                                 V_ad＝m₁/m×100－M_ad     .......................（3）

        式中：

         V_ad——空气干燥基挥发分的质量分数，%；

        m——一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）；

        m₁——煤样加热后减少的质量，单位为克（g）；

        M_ad——一般分析试验煤样水分的质量分数，%。

  5.6  挥发分测定的精密度

        挥发分测定的精密度如表3规定。

表3      挥发分测定的精密度

挥发分质量分数/%	重复性限Vad/%	再现性临界差V4/%
＜20.00	0.30	0.50
20.00-40.00	0.50	1.00
＞40.00	0.80	1.50

  6、固定碳的计算

        按式（4）计算空气干燥基固定碳：

                                                FC_ad＝100－（M_ad＋A_ad＋V_ad）    ....................（4）

        式中：

        FC_ad——空气干燥基固定碳的质量分数，%；

        M_ad——一般分析试验煤样水分的质量分数，%；

        A_ad——空气干燥基灰分的质量分数，%；

        V_ad——空气干燥基挥发分的质量分数，%。

  7、空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无矿物质基挥发分

  7.1  干燥无灰基挥发分按式（5）-式（7）换算：

                                        V_daf＝V_ad/(100－M_ad－A_ad)×100     ........................（5）

        当一般分析试验煤样中碳酸盐中二氧化碳的质量分数为（2-12）%时，则：

                                    V_adf＝{V_ad－(CO₂)_ad}/(100－M_ad－A_ad)×100    ............（6）

        当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数大于12%时，则：

                 Vadf＝{V_ad－[(CO₂)_ad－(CO₂)_ad(焦炭) ]}/(100－M_ad－A_ad)×100    ..........（7）

       式中：

       V_ad——干燥无灰基挥发分的质量分数，%；

        （CO₂）_ad——一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数（按GB 218 测定）。%；

        （CO₂）_{ad（焦炭）}——焦炭中二氧化碳对煤样量的质量分数，%。

  7.2  干燥无矿物质基挥发分按式（8）-式（10）换算：

                    V_dmmf＝V_ad/[100－(M_ad＋MM_ad)]×100    ...................（8）

        当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数为2%-12%时，则：

                   V_dmmf＝[V_ad－(CO₂)_ad]/[100－(M_ad＋MM_ad)]×100    .......（9）

        当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数大于12%时，则：

          V_dmmf＝{V_ad－[(CO₂)_ad－(CO₂)_ad(焦渣)]}/[100－(M_ad＋MM_ad)]×100    ........（10）

        式中：

        V_dmmf——干燥无矿物质基挥发分的质量分数，%；

        MM_ad——空气干燥基煤样矿物质的质量分数（按GB/T 7560 测定），%。

  8、水煤浆工业分析

  8.1  分析试样的制备

  8.1.1  水煤浆试样的准备

        试样前搅拌水煤浆试样，使其无软硬沉淀成均一状态。

  8.1.2  水煤浆干燥试样的制备

         按照GB/T  18856.1 规定方法制备水煤浆干燥试样。

  8.2  水煤浆水分的测定

  8.2.1  方法提要

        称取一定量搅拌均匀的水煤浆试样，置于（105-110）℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据水煤浆的质量损失计算出水煤浆水分的质量分数。

  8.2.2  仪器设备

        同3.2.2。

  8.2.3  试验步骤

  8.2.3.1  称取搅拌均匀的水煤浆试样（1.2-1.5）g（称准至0.0004g）于预先干燥并已知质量的称量瓶中，迅速加盖并称量。称量后，将水煤浆平铺于称量瓶底部。

  8.2.3.2  打开称量瓶盖，将上述装有水煤浆的称量瓶放入预先鼓风并已加热到（105-110）℃的干燥箱中，在鼓风条件下干燥1h。

  8.2.3.3  从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖放入干燥器中，冷却至室温（约20min）后称量。

  8.2.3.4  检查性干燥同3.2.3.4。

  8.2.4  结果计算

        按式（11）计算水煤浆水分：

                       M_cwm＝(m－m₁)/m×100    ........................（11）

        式中：

       M_cwm——水煤浆水分的质量分数，%；

        m——水煤浆试样质量，单位为克（g）；

        m₁——水煤浆试样干燥后的质量，单位为克（g）。

  8.2.5  水分测定的精密度

        水煤浆水分测定的重复性限如表4规定。

表4      水煤浆水分测定的精密度

水煤浆水分Mcwm	重复性限/%
	0.40

  8.3  水煤浆干燥试样水分的测定

        按照本标准第3章规定测定水煤浆干燥试样的水分。

  8.4  水煤浆灰分的测定

  8.4.1  水煤浆干燥试样灰分的测定

      按照本标准第4章规定水煤浆干燥试样的空气干燥基灰分。

  8.4.2  水煤浆灰分的计算

        按式（12）计算水煤浆的灰分：

                   A_cwm＝A_ad×[(100－M_cwm)/(100－M_ad)]    ....................（12）

        式中：

        A_cwm——水煤浆灰分的质量分数，%；

        A_ad——水煤浆干燥试样的空气干燥基灰分，用质量分数表示，%；

        M_ad——水煤浆干燥试样水分的质量分数，%；

        M_cwm——水煤浆水分的质量分数，%。

  8.5  水煤浆挥发分的测定

  8.5.1  水煤浆干燥试样挥发分的测定

        按照本标准第5章规定测定水煤浆干燥试样的空气干燥基挥发分。

  8.5.2  水煤浆挥发分的计算

        按式（13）计算水煤浆的挥发分：

                        V_cwm＝V_ad×[(100－M_cwm)/(100－M_ad)]    ..............（13）

        式中：

        V_cwm——水煤浆挥发分的质量分数，%；

        V_ad——水煤浆干燥试样的空气干燥基挥发分，用质量分数表示，%；

        M_ad——水煤浆干燥试样水分的质量分数，%；

        M_cwm——水煤浆水分的质量分数，%。

  8.6  水煤浆固定碳的计算

        水煤浆固定碳按式（14）计算：

                        FC_cwm＝100－(M_cwm＋A_cwm＋V_cwm)    ...............（14）

        式中：

        FCcwm——水煤浆的固定碳，用质量分数表示，%；

        其它符号意义同上。

 

附    录    A

（规范性附录）

煤的水分测定——微波干燥法

  A.1  范围

        本附录规定了采用微波干燥快速测定一般分析试样煤样水分的方法。

        本方法是用于褐煤和烟煤水分的快速测定。

  A.2  方法提要

        称取一定量的一般分析试验煤样，置于微波水分测定仪内，炉内磁控管发射非电离微波，使水分子超高速振动，产生摩擦热，使煤中水分迅速蒸发，根据煤样的质量损失计算水分。

  A.3  仪器设备

  A.3.1  微波水分测定仪（以下简称测水仪）：带程序控制器，输入功率约1000W。仪器内配有微晶玻璃转盘，转盘上置有带标记圈、厚约2mm的石棉垫。

  A.3.2  玻璃称量瓶：同3.1.3.2。

  A3.3  干燥器：同3.1.3.3。

  A.3.4  分析天平：同3.1.3.6

  A.3.5  烧杯：容量约250mL.

  A.4  试验步骤

  A.4.1  在预先干燥和已称量过的常量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊咋称量瓶中。

  A.4.2  将一个盛有约80mL蒸馏水、容量约250的烧杯置于测水仪内的转盘上，用预加热程序加热10min后，取出烧杯。如连续进行数次测定，只需在第一次测定前进行预热。

  A.4.3  打开称量瓶盖，将带煤样的称量瓶放在测水仪的转盘上，并使称量瓶与石棉垫上的标记圈相内切。放满一圈后，多余的称量瓶可紧挨第一圈称量瓶内侧放置。在转盘中心放一盛有蒸馏水的带表面皿盖的250mL烧杯（盛水量与测水仪说明书规定一致），并关上测水仪门。

        注1：水分蒸发效果与微波电磁场分布有关，称量瓶需位于均匀场强区域内。

        注2：烧杯中的盛水量与微波炉磁控管功率大小有关，以加热完毕后烧杯内仅余少量水为宜。

        注3：微波测水仪生产厂家在设计测水仪时，应通过试验确定微波电磁场分布适合水分测定的区域并加以标记（即标记圈），并确定适宜的盛水量。

  A.4.4  按测水仪说明书规定的程序加热煤样。

  A.4.5  加热程序结束后，从测水仪中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

        注：其它类型的微波水分测定仪也可使用，但在使用前应按照GB/T 18510进行精密度和准确度测定，以确定设备是否符合要求。

  A.5  结果计算

        煤样的空气干燥基水分按式（A.1）计算

                                 M_ad＝m₁/m×100    .............（A.1）

        式中：

        M_ad——空气干燥基煤样水分的质量分数，%；

        m——称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）；

        m₁——煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。

  A.6  精密度

        同3.4