煤质化验仪器测量碳氢元素的方法
发布时间:2014-01-19 点击次数:1318次一、测氢仪的工作原理
测氢仪是化验煤中碳氢元素的专用煤质化验仪器,其工作原理为:称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
二、煤质化验仪器做空白试验
将煤质化验仪器连接好,检查整个系统的气密性,直到每一部分都不漏气以后,开始通电升温,并接通氧气。在升温过程中,将第一节电炉往返移动几次,并将新装好的吸收系统通气20min 左右。取下吸收系统,用绒布擦净,在天平旁放置10min 左右,称量。当第一节和第二节炉达到并保持在800±10℃,第三节炉达到并保持在600±10℃后开始作空白试验。此时将第一节炉移至紧靠第二节炉,接上已经通气并称量过的吸收系统。在一个燃烧舟上加入氧化铬(数量和煤样分析时相当)。打开橡皮帽,取出铜丝卷,将装有氧化铬的燃烧舟用镍铬丝推至第一节炉入口处,将铜丝卷放在燃烧舟后面,套紧橡皮帽,接通氧气,调节氧气流量为120mL/min。移动第一节炉,使燃烧舟位于炉子中心。通气23min,将炉子移回原位。2min 后取下U 形管,用绒布擦净,在天平旁放置10min 后称量。吸水U 形管的质量增加数即为空白值。重复上述试验,直到连续两次所得空白值相差不超过0.0010g,除氮管、二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过0.0005g 为止。取两次空白值的平均值作为当天氢的空白值。(在煤质化验仪器做空白试验前,应先确定保温套管的位置,使出口端温度尽可能高又不会使橡皮帽热分解。如空白值不易达到稳定,则可适当调节保温管的位置。)
三、煤质化验仪器做碳氢的步骤
1 将第一节和第二节炉温控制在800±10℃,第三节炉温控制在600±10℃,并使第一节炉紧靠第二节炉。
2 在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2 mm 的空气干燥煤样0.2g,精确至0.0002g,并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化二铬。可把燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。
3 接上已称量的吸收系统,并以120mL/min 的流量通入氧气。关闭靠近燃烧管出口端的U 形管,打开橡皮帽,取出铜丝卷,迅速将燃烧舟放入燃烧管中,使其前端刚好在第一节炉口。再将铜丝卷放在燃烧舟后面,套紧橡皮帽,立即开启U 形管,通入氧气,并保持120mL/min的流量。1min 后向净化系统方向移动第一节炉,使燃烧舟的一半进入炉子。过2min,使燃烧舟全部进入炉子。再过2min,使燃烧舟位于炉子中心。保温18min 后,把第一节炉移回原位。2min 后,停止排水抽气。关闭和拆下吸收系统,用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量(除氮管不称量)。
4 也可使用二节炉进行碳、氢测定。此时第一节炉控温在800±10℃,第二节炉控温在500±10℃,并使第一节炉紧靠第二节炉。每次空白试验时间为20min。燃烧舟位于炉子中心时,保温13min,其他操作同上。
5 为了检查测定装置是否可靠,可称取0.2~0.3g 分析纯蔗糖(HG3—100)或分析纯苯甲酸(HG3—987),加入20~30mg 纯“硫华”进行3 次以上碳、氢测定。测定时,应先将试剂放入第一节炉炉口,再升温,且移炉速度应放慢,以防标准有机试剂爆燃。如实测的碳、氢值与理论计算值的差值,氢不超过±0.10%,碳不超过±0.30%,并且无系统偏差,表明测定装置可用,否则须查明原因并彻底纠正后才能进行正式测定。如使用二节炉,则在第一节炉移至紧靠第二节炉5min 以后,待炉口温度降至100~200℃,再放有机试剂,并慢慢移炉,而不能采用上述降低煤质化验仪器炉温的方法。
以上详细介绍了利用测氢仪做煤中碳氢元素的实验方法,关于星空体育杯、测硫仪和灰熔点等其他煤质分析仪器的使用方法.

